8-Metodo recomendado para calibrar un electrodo de vidrio

Como recomendacion , controlar que si se trata de electrodos recargables este con suficiente cantidad de esta como para que el nivel este al menos 2,5 centimetros por sobre la superficie de la solucion o buffer a medir.Entre las mediciones lavar el electrodo con agua destilada y secar ( sin frotar) con una tela sin pelusa.Emplear un recipiente limpio y un agitador magnetico a una velocidad moderada y uniforme.Puede ser necesario interponer un aislante entre el recipiente y el agitador para que este no caliente la solución.No poner el electrodo en contacto ni con el fondo ni con las paredes del recipiente.
Los Buffers para calibración deben utilizarse en porciones de un solo uso.Elegir 3 valores, uno que esé cercano al Isopotencial ( pH 7.00) otros 2 que sean cercanos al del valor del pH de la solucion con la que se va a emplear el electrodo ya calibrado y que esten de una a cuatro Unidades de pH aparte.Por ejemplo pH 4.01 y pH 10.01
Los Buffers de calibración deben estar a la misma temperatura que la muestra a medir.En caso de que no sea asi, habra que "compensar" la temperatura.
Si se trata de un electrodo con electrolito recargable destapar el agujero de carga.

Tener en cuenta que el control de "compensacion de Temperatura" corrige la variacion de respuesta de ese electrodo con la Temperatura pero no compensa el cambio que sufre el pH de las soluciones con la misma.

a) En 3 vasos de precipitados de 50 ml poner 30 mL de cada Buffer.

b) Lavar el electrodoy secarlo como se explico ante

c)Sumergir el electrodo y agitar como se recomendó.

d) Espera a que se estabilize la medida .En este paso puede ser necesario introducir el valor de pH del Buffer de Calibracion ( el pH de  su temperatura de medición) ó puede ser que sea un Instrumento que reconoce automaticamente el valor del mismo.Registrar el valor en miliVoltios.

e)  Lavar el electrodo como se dijo ante

f) Sumergir el electrodo en el siguiente Buffer como se explico en "c" y "d".Repertir lo hecho en "d".Registrar el valor en miliVoltios.
g)Repetir las operaciones con el tercer Buffer .Registrar el valor en miliVoltios.

h) A partir de las medidas de miliVoltios obtenidas para los distintos pH , calcular el valor de la pendiente del electrodo.Recordar que debe estar en un valor del 92 % al 102 % del valor teórico, es decir debe tener una respuesta de entre 54 y 60 miliVoltios por Unidad de pH.Este dato servira para controlar el envejecimiento natural del electrodo y adelantarse al final de su vida útil.





Arriba vemos una Tabla con los valores de pH que poseen los Buffers de referencia aceptados a varias temperaturas.Se puede comprobar que el efecto delaumento de Temperatura sobre el pH es más notable para los buffers de características alcalinas.

El error que se comete al no tener en cuenta el cambio de la pendiente con la temperatura de la medición ( solo teniendo en cuenta la contribucion del electrodo de vidrio a ella) se puede calcular a partir de    0,003 x Unidades de pH x Diferencia de temperatura

Por ejemplo Supongamos que se calibro un electrodo de vidrio con un Buffer de pH =7.00 a 25 °C y luego se mide una muestra cuyo pH es de 4 pero la medicion se hace a 23 °C

0,003 U pH / UpH / °C  x 3 x 2 = 0,018 Unidades pH

La medicion entregaria  entonces un pH de 4.00 + 0,018  = 4.02 aproximadamente

En el caso que se midiera a una temperatura de 75 °C esa misma solucion de pH 4,00 acusaria una lectura con mucho mayor error
  0,003 x 3x 52 = 0,45   entonces 4,00 +0,45 = 4,45